八、滴定分析基本操作

（一）吸量管和移液管的使用

①使用前将吸量管或移液管依次用洗液、自来水、蒸馏水洗涤干净。用滤纸将管下端内外的水吸净，然后用少量被移取液洗涤3次，以保证被吸溶液浓度不变。

②用移液管吸取溶液时，左手拿洗耳球，右手拇指及中指拿住管颈标线以上地方，将移液管尖端插入待取液中，吸至刻度以上，立即用右手的食指按住管口，取出移液管，微微放松食指并轻轻转动移液管，使移液管垂直，使液面缓缓下降至标线相切时，立刻按紧食指，将接受溶液的容器倾斜45°角，管尖靠在接收器内壁上，等溶液全部流出后，稍等10～15s，取出移液管。注意不能将留在管口的少量液体吹出，因为移液管校正时不包括此部分残留液（如图1-20、图1-21所示）。

③吸量管吸取溶液的方法与移液管相似，不同之处在于吸量管能吸取不同体积的液体。用吸量管取溶液时，一般使液面从某一分刻度（一般最高线）落到另一分刻度，使两分刻度之间的体积恰好等于所需体积。

在吸量管上端刻有“吹”字或分刻度一直到口底部者，使用时末端一滴溶液要吹出，其体积才符合刻度标示的数值。另外，刻度有自上而下排列和自下而上排列两种情况，读取刻度时要十分注意。

④使用完毕，应将吸管洗净，放在管架上晾干，切勿烘烤。

（二）容量瓶的使用

①使用前检查是否漏水。方法是：注入自来水至容量瓶标线附近，盖好瓶塞，左手食指按住瓶塞，右手拿住瓶底将瓶倒立，观察瓶塞周围是否有水渗出。若不漏水，旋转瓶塞180°，再倒置一次，符合要求后再洗涤至不挂水珠，方可使用（图1-22）。

②用固体配制准确浓度的溶液。将准确称量的固体在烧杯中溶解（若溶解热较大需冷却）再转移到容量瓶中，操作方法见图1-23。然后用少量蒸馏水洗涤烧杯3～5次，洗涤液合并于容量瓶中，以确保溶质的定量转移。向容量瓶中加蒸馏水至2/3体积时，摇动容量瓶使之初步混匀（注意不能倒立），当加水接近标线时，可用滴管或洗瓶缓缓滴至溶液弯月面最低处恰好与标线相切。盖紧瓶塞，上下倒转容量瓶多次，使溶液充分混匀。

③溶液配好后，应转移到试剂瓶中，容量瓶一般不作试剂瓶用。试剂瓶要先用少量配好的溶液冲洗2～3次，然后全部转入试剂瓶中。

④容量瓶用完后，洗净、晾干。在瓶口与玻璃塞之间垫以纸条，以防下次使用时塞子打不开。容量瓶不可用任何方式加热或烘烤。

（三）滴定管的使用

1.洗涤

一般用自来水冲洗后再用蒸馏水洗涤2～3次即可。若内壁挂有水珠可用洗液浸润后再冲洗。应注意的是，碱式滴定管的橡皮管不能接触洗液，可将橡皮管取下，在NaOH乙醇溶液中浸泡。

2.检漏

在滴定管（图1-24）中装蒸馏水至零刻度，直立放置2min，观察液面是否下降。碱式滴定管应检查玻璃珠和橡皮管能否灵活控制溶液滴出。若漏水，更换橡皮管或玻璃珠。酸式滴定管检查活塞转动是否灵活，有无水渗出。如无漏水，旋转活塞180°，再观察一次。若漏水需将活塞涂以凡士林。

涂凡士林方法：取出活塞用吸水纸擦干活塞和活塞槽，蘸取少量凡士林涂一薄层于活塞的粗端和活塞槽的细端内壁里（如图1-25所示）。操作中应注意勿将凡士林堵塞活塞孔。若凡士林堵住管尖，可将管尖插入四氯化碳中，使凡士林溶解。

3.装液

洗净的滴定管，先用待盛的滴定剂润洗3次，每次少量，同时让润洗液通过下端活塞口流出，以保证装入滴定管的滴定剂浓度不变。装入滴定剂至零刻度以上，此时滴定管下端常有气泡存在，需排出。可将酸式滴定管直立，迅速打开活塞，让溶液冲下即可排出气泡。碱式滴定管则用左手持乳胶管向上弯曲45°，用左手拇指和食指挤推稍高于玻璃珠所在处，使溶液从管尖喷出而带出气泡，仍一边挤推乳胶管，一边把乳胶管放直，再松开手指，否则末端仍会有气泡，如图1-26所示，调节管内液面在“0.00”刻度附近，备用。

4.滴定

滴定最好在锥形瓶或碘量瓶中进行，必要时可在烧杯中进行。滴定时将滴定管固定在滴定管架上。右手持锥形瓶，左手控制滴定管中液体的流速。酸式滴定管操作方法见图1-27。左手拇指在管前面，食指和中指在管后面，三个手指拿住活塞柄，手指稍微弯曲，轻轻向内扣住活塞，注意手心空握，不能触及活塞，以免活塞松动或顶出。右手前三指拿住锥形瓶的颈部，让滴定管下端伸入瓶口约1cm处（如图1-28所示），边滴边摇，向同一方向做圆周运动。注意不要使瓶口碰撞滴定管。滴定速度一般可控制在每秒3～4滴，接近终点时，瓶中溶液局部变色，摇动后颜色消失，此时应改为加一滴摇一摇，待需摇2～3次后颜色才能消失时，即终点临近，可用洗瓶冲洗锥形瓶内壁，若仍未呈现终点颜色，可控制活塞，使其流出半滴，即悬而不落，再用洗瓶排出少量蒸馏水将液滴冲下，直到出现终点颜色。为了便于观察终点颜色变化，可在锥形瓶下面衬一白纸或白瓷板。

使用碱式滴定管时，用左手拇指和食指捏住玻璃珠侧上方，小指和无名指控制玻璃尖嘴，如图1-29所示，捏挤橡皮管，使橡皮管与玻璃珠之间形成缝隙，溶液即流出。通过捏力的大小，调节流量，但不宜用力过猛致使玻璃珠在橡皮管内上下移动，以免松开时进入空气。

5.读数

读数不准确是滴定误差的主要来源之一。由于溶液的表面张力，滴定管内的液面呈弯月形。无色水溶液弯月面清晰，应读弯月面下缘的最低点，且视线应与之平行。有色溶液应读取弯月面上缘。在同一次滴定中，初读与终读应使用同一种读数方法。

读数时，滴定管应垂直悬空，注入或流出溶液后，需静置1～2min，再读数。为使读数准确，可用一黑或白纸衬在滴定管后面。若使用白底蓝线滴定管应读取弯月面与蓝色尖端的交点。

滴定时，最好是每次均从“0.00”开始，或接近零的任一刻度开始，以消除因滴定管刻度不均带来的误差。实验完毕，弃去滴定管内剩余的溶液，冲洗滴定管，酸式滴定管在活塞槽与活塞之间垫以纸条，然后将滴定管倒置于滴定管架上。