七、无机化学实验基本操作
（一）玻璃仪器的洗涤
（1）洗涤要求
玻璃仪器洗涤干净的标准是仪器内壁水膜均匀分布，不附挂水珠，也不成股流下，洗净的仪器再用少量蒸馏水冲洗2～3次。
（2）洗涤方法
①刷洗 用毛刷蘸取去污粉或洗衣粉来回柔力刷洗仪器内壁。
②洗液洗 此法适用于口小、管细的仪器，方法是加入少量洗液浸润仪器内部各部位，来回转动数圈后，将洗液倒回原瓶，再用水冲洗干净。若用洗液将仪器浸泡一段时间或采用热洗液洗涤，则效果更好。洗液（通常为铬酸洗液，具有强氧化性）可反复使用，若呈现绿色（重铬酸钾还原为硫酸铬的颜色），则失去去污能力。
（二）干燥
干燥的方法有多种，烘干、烤干、晾干、吹干和干燥剂法等不同的方法，可用于仪器干燥和样品干燥。
（1）烘干
①将洗净的仪器放在电烘箱（图1-1）内烘干（控制温度在105℃左右恒温加热30min）。
图1-1 电烘箱
②仪器口朝下放时，要在烘箱底层放一搪瓷盘，防止水滴下与电炉丝接触而损坏烘箱。
③带有刻度的仪器不能用加热法进行干燥，否则会影响仪器精密度。
（2）烤干
①常用的可加热耐高温仪器如烧杯、蒸发皿等可置于石棉网上用小火烤干（应先揩干其外壁）。
②烤干试管时，管口应低于试管底部略向下倾斜（图1-2），以免水珠倒流炸裂试管。加热时火焰不要集中于一个部位，应从底部开始，缓慢移至管口，如此反复至无水珠，再将管口向上赶净水汽。
图1-2 烤干试管
（3）晾干
不急用的仪器洗净后倒置在干燥洁净的干燥板上，任其自然干燥。
（4）吹干
吹干法常用于带有刻度计量仪器的干燥。在吹干前先用乙醇、丙酮或乙醚等有机溶剂润湿内壁，以加快仪器干燥速度（图1-3）。
图1-3 吹干法
（5）干燥器干燥
①干燥器（图1-4）常用于防止烘好的样品重新吸水，还可用于不适宜加热干燥的样品干燥。
图1-4 干燥器
②普通干燥器底部放有干燥剂，干燥剂种类很多，常用硅胶、无水氯化钙等。无水硅胶呈蓝色，吸水后显红色即失效。但将其置于烘箱内烘干，硅胶变为蓝色后可重新使用。
③干燥器操作：左手扶住干燥器底部，右手沿水平方向移动盖子，即可将干燥器打开（图1-5）。打开后，应将盖子翻着放置，勿使涂有凡士林的磨口边触及桌面。放入或取出物品后，须将盖子沿水平方向推移盖好，使盖子的磨口边与干燥器相吻合。
图1-5 打开干燥器
易燃、易爆或受热后其成分易发生变化的有机物常采用真空干燥。
（三）试剂和试剂的取用方法
1.一般化学试剂的分类
化学试剂按杂质含量的多少，通常分为四个等级（表1-3）。
表1-3 我国化学试剂等级
2.试剂的储存
固体试剂应装在广口瓶中，液体试剂和溶液常盛放于细口瓶或滴瓶中。见光易分解的试剂如AgNO3和KMnO4等应装在棕色瓶中。盛碱性溶液的试剂瓶要用橡皮塞。每个试剂瓶上都应贴标签，标明试剂名称、浓度和日期。有时在标签外部涂一薄层蜡来保护标签，使之长久使用。
3.试剂的取用规则
（1）固体试剂的取用
①用干净的药匙取用固体试剂，取出后立刻盖好瓶塞。
②称量固体试剂时，多余的药品不能倒回原瓶，可放入指定回收容器中，以免将杂质混入原装瓶中。固体试剂的取法见图1-6。
图1-6 固体试剂的取法
③用台秤称取物体时，可用称量纸或表面皿（不能用滤纸）。具有腐蚀性、强氧化性或易潮解的固体应用烧杯或表面皿称量。
台秤（粗天平）（图1-7）能称准至0.1g，使用时操作步骤如下。
图1-7 粗天平（台秤）
a.零点调整：使用天平前需将游码置于游码标尺的零处，检查指针是否停在刻度盘的中间位置，如指针不在中间位置，可调节平衡调节螺母。
b.称重：被称物体不能直接放在天平盘上称重，应根据情况将称量物体放在称量纸上或表面皿上。潮湿或具有腐蚀性的药品应放在玻璃容器内称重。天平不能称热的物体。
称量时，左盘放被称量物体，右盘放砝码。增加砝码时用镊子按从大到小的顺序添加，5g以内可移动游码，直至指针不摆动且指向刻度盘正中刻度时，砝码的质量加上游码所示的质量，就是称量物体的质量。
c.称量完毕，应将砝码放回盒内，游码移至游标刻度尺“0”处，托盘叠放在一侧，以免天平摇动。
（2）液体试剂的取用
取用液体试剂具体方法有：滴加法（图1-8）、倾注法（图1-9）、用量筒量取（图1-10）。
图1-8 滴加法
图1-9 倾注法
图1-10 用量筒量取
①从滴瓶中取用试剂时，滴管不能触及所用容器器壁（图1-8），以免沾污，滴管要专管专用，且不能倒置。
②量取液体体积不要求十分准确时，可利用滴管滴数估计体积。
③取用细口瓶中的液体试剂时，瓶签面向手心，试剂应沿着洁净的容器壁或玻璃棒流入容器（图1-9）。
④量取液体时，视线与所量取溶液体积的刻度线应和溶液弯月面最低处保持水平，偏高或偏低都会造成误差（图1-10）。
（四）加热方法
实验室加热常用酒精灯、电炉、电热套、电烘箱、马弗炉等加热用具。
（1）酒精灯
酒精灯适用于所需温度不太高的实验，使用时注意不能用另一个燃着的酒精灯点燃，以免着火。熄灭时用灯罩盖灭，切勿用嘴吹灭。
（2）电炉和电热套
电热套（图1-11）和电炉（图1-12）可代替酒精灯进行加热操作。使用电炉时加热容器和电炉之间要隔以石棉网，以保证物体受热均匀。
图1-11 电热套
图1-12 电炉
（3）马弗炉
马弗炉最高温度可达900～1200℃，常用于固体物质的灼烧或高温条件下无机化合物的制备（图1-13）。
图1-13 马弗炉
（五）加热操作
①用试管加热液体时，注意试管口不能朝向人体，管内溶液体积不能超过试管高度的1/3。加热时，应注意使液体各部分受热均匀，先加热液体的中上部，再慢慢下移并不断振荡管内液体。
②在试管中加热固体时，注意管口应略向下倾，以防管口冷凝的水珠倒流造成试管炸裂。
③加热烧杯或烧瓶时，所盛溶液体积不得超过烧杯容量的1/2和烧瓶容量的1/3。加热时，注意搅拌液体，以防暴沸。
④当被加热物体要求受热均匀且温度不超过100℃时，采用水浴加热（水浴锅内盛水量不得超过容积的2/3），通过水传导热来加热器皿内液体。
⑤用油代替水加热被称为油浴。甘油浴，常用于150℃以下的加热。液体石蜡浴，用于200℃以下的加热。硅油浴，常用于300℃以下的加热。棉籽油浴，常用于323℃以下的加热。
⑥将浴器内放置细砂，被加热器皿的下部埋于细砂中的加热方法称为砂浴（图1-14），用于400℃以下的加热。
图1-14 砂浴加热
⑦在高温下，加热固体使之脱水或除去挥发物、烧去有机物等的操作称为灼烧。常用坩埚或蒸发皿。灼烧不需要石棉网，可直接置于火上操作。烧毕，取坩埚时，坩埚钳需预热。取下的坩埚应置于石棉网上，坩埚钳用后，注意将尖端朝上放置以保证洁净。
（六）固体的溶解、蒸发与结晶
（1）固体的溶解
选定某一溶剂溶解固体样品时，若固体颗粒较小，可直接溶解，若固体颗粒较大，应考虑对大颗粒固体进行粉碎、溶解过程中加热和搅拌等以加速溶解。
①固体的粉碎 若固体颗粒较大时，在进行溶解前通常用研钵将固体粉碎。在研磨前，应先将研钵洗净擦干，加入不超过研钵总体积1/3的固体，缓慢沿一个方向进行研磨，最好不要在研钵中敲击固体样品。研磨过程中，可将已经研细的部分取出，过筛，较大的颗粒继续研磨。
②溶剂的加入 为避免烧杯内溶液由于溅出而损失，加入溶剂时应通过玻璃棒使溶剂慢慢地流入。如溶解时会产生气体，应先加入少量水使固体样品润湿为糊状，用表面皿将烧杯盖好，用滴管将溶剂从烧杯嘴加入，以避免产生的气体将试样带出。
③加热 物质的溶解度受温度的影响，加热的目的主要在于加速溶解，应根据被加热物质稳定性的差异选用合适的加热方法。加热时要防止溶液的剧烈沸腾和迸溅，因此容器上方应该用表面皿盖住。溶解完停止加热以后，要用溶剂冲洗表面皿和容器内壁。另外，并不是加热对一切物质的溶解都有利，应该具体情况具体分析。
④搅拌 搅拌是加速溶解的一种有效方法，搅拌时手持玻璃棒并转动手腕，使玻璃棒在液体中均匀的转圈，注意转速不要太快，不要使玻璃棒碰到容器器壁发出响声。
（2）蒸发与浓缩
用加热的方法从溶液中除去部分溶剂，从而提高溶液的浓度或使溶质析出的操作叫蒸发。蒸发浓缩一般在水浴中进行，若溶液太稀且该物质对热稳定时，可先放在石棉网上直接加热蒸发，再用水浴蒸发。蒸发速度不仅与温度、溶剂的蒸气压有关，还与被蒸发液体的表面积有关。无机实验中常用的蒸发容器是蒸发皿，它能使被蒸发液体具有较大的表面积，有利于蒸发。使用蒸发皿蒸发液体时，蒸发皿内所盛液体体积不得超过总容量的2/3，若待蒸发液体较多时，可随着液体的被蒸发而不断添补。随着蒸发过程的进行，溶液浓度增加，蒸发到一定程度后冷却，就可析出晶体。当物质的溶解度较大且随温度的下降而变小时，只要蒸发到溶液出现晶膜即可停止；若物质溶解度随温度变化不大时，为了获得较多的晶体，需要在结晶膜出现后继续蒸发。但是由于晶膜妨碍继续蒸发，应不时地用玻璃棒将晶膜打碎。如果希望得到好的结晶（大晶体）时，则不宜过度浓缩。
（3）结晶与重结晶
当溶液蒸发到一定程度冷却后就有晶体析出，这个过程叫结晶。析出晶体颗粒的大小与外界环境条件有关，若溶液浓度较高，溶质的溶解度较小，快速冷却并加以搅拌（或用玻璃棒摩擦容器器壁），都有利于析出细小晶体。反之，若让溶液慢慢冷却或静置则有利于生成大晶体，特别是加入一小颗晶体（晶种）时更是如此。从纯度来看，快速生成小晶体时由于不易裹入母液及别的杂质而纯度较高，缓慢生长的大晶体纯度较低，但是晶体太小且大小不均匀时，会形成稠厚的糊状物，携带母液过多导致难以洗涤而影响纯度。因此晶体颗粒的大小要适中、均匀才有利于得到高纯度的晶体。
当第一次得到的晶体纯度不合要求时，重新加入尽可能少的溶剂溶解晶体，然后再蒸发、结晶、分离，得到纯度较高的晶体的操作过程叫重结晶，根据需要有时需要多次结晶。
进行重结晶操作时，溶剂的选择非常重要，只有被提纯的物质在所选的溶剂中具有高的溶解度和温度系数，才能使损失减少到最低水平，同时所选的溶剂对于杂质而言，或者是不溶解的，可通过热过滤而除去，或者是很易溶解的，溶液冷却时，杂质保留在母液中。
重结晶操作的一般步骤如下。
①溶液的制备 根据待重结晶物质的溶解度，加入一定量所选定的溶剂（若溶解度大、温度系数大时，可加入少量某温度下可使固体全溶的溶剂，若溶解度和温度系数均小时，应多加溶剂），加热使其全溶。这个过程可能较长，不要随意添加溶剂，若需要脱色时，可加入一定量的活性炭。
②热溶液过滤 若无不溶物此步可以省去，需要热过滤时，应防止在漏斗中结晶。
③冷却 为得到较好的晶体，一般情况下应缓慢冷却。
④抽滤 将固体和液体分离，选择合适的洗涤剂洗去杂质和溶剂，干燥。
（七）固液分离和沉淀洗涤方法
1.倾析法
混悬液中沉淀物的密度或结晶的颗粒较大，静置后固液分层，常用倾析法将二者分离（图1-15）。
图1-15 倾析法
此法用于沉淀的洗涤时，采用少量洗涤剂加入盛有沉淀的容器中，充分搅拌，静置沉降，倾析。重复操作2～3次。
2.过滤法
（1）常压过滤
根据所用漏斗大小和角度选择并折叠滤纸，以便使两者密合，润湿后无气泡存在。过滤时，先转移溶液，后转移沉淀，每次转移量不得超过滤纸高度的2/3。如需洗涤沉淀，当上清液转移完毕后，于沉淀中加入少量洗涤剂，搅拌洗涤，静置沉降，过滤转移洗涤液，重复操作2～3次，最后将沉淀转移至滤纸上（图1-16）。
图1-16 常压过滤
（2）减压过滤
减压过滤是由于抽气泵抽气造成布氏漏斗内液面与抽滤瓶内的压力差，使过滤速度加快，沉淀物表面干燥（图1-17）。抽滤用滤纸应略小于布氏漏斗的内径，润湿并抽气使二者紧贴，然后过滤。滤毕后先拔下抽气管，再关闭抽气泵以防止倒吸。
图1-17 减压过滤
1—抽滤瓶；2—布氏漏斗；3—安全瓶；4—接抽气泵
浓强酸、强碱或强氧化性溶液过滤时，不能用滤纸。强酸或强氧化性溶液，可用砂芯漏斗过滤。常见规格有1号、2号、3号、4号四种，1号孔径最大。可根据沉淀颗粒不同来选择。
训练减压过滤法，需掌握五个要点：
①抽滤用的滤纸应比布氏漏斗的内径略小一些，但又能把瓷孔全部覆盖；
②布氏漏斗端的斜口应该面对（不是背对）抽滤瓶的支管；
③将滤纸放入漏斗并用蒸馏水润湿后，慢慢打开水泵，先抽气使滤纸贴紧，然后才能往漏斗内转移溶液；
④停止过滤时，应先拔去连接抽滤瓶的橡皮管，后关掉连接水泵的自来水开关；
⑤为使沉淀抽得更干，可用塞子或小烧杯底部紧压漏斗内的沉淀物。
（3）热过滤
如果溶液中的溶质在温度下降时容易析出大量结晶，而又不希望在过滤过程中留在滤纸上，这时就要趁热进行过滤。热过滤有普通热过滤和减压热过滤两种。普通热过滤是将普通漏斗放在铜质的热漏斗内，如图1-18所示，铜质热漏斗内装有热水，以维持必要的温度。减压热过滤是先将滤纸放在布氏漏斗内并润湿，再将它放在水浴上以热水或蒸汽加热，然后快速完成过滤操作。
图1-18 热过滤
3.离心分离
试液中沉淀量很少时，可应用离心分离。常用仪器为电动离心机（图1-19），电动离心机是高速旋转的，为避免发生危险，应按要求规范操作。
图1-19 电动离心机
①为避免离心管碰破，在离心机套管的底部垫上少许棉花，然后放入离心管。离心管要成对对位放置，且管内液面基本相等。只有一个样品时，应在对位上放一盛有等量水的离心管。
②启动离心机时，转速要渐渐由慢到快。停止时，也要渐渐由快变慢，最后任其自行停止，再取出离心管。电动离心机的转速要视沉淀的性质而定，结晶形或致密形沉淀，大约1000r·min-1，2min即可。无定形和疏松沉淀，转速应在2000r·min-1以上，经4min即可。如不能分离应设法促其凝聚，然后分离。