无机化学实验
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实验4 酸、碱标准溶液浓度的标定

【实验目的】

熟悉酸、碱滴定常用指示剂的变色原理及选择。

【实验原理】

1.标准溶液的配制方法

标准溶液的配制方法有直接法和间接法(也称标定法)两种。

①直接法 用分析天平准确称取一定量的基准试剂于烧杯中,加入适量蒸馏水使之溶解,然后转入容量瓶,再用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。

②标定法 不符合基准试剂条件的物质,不能用直接法配制标准溶液,但可先配成近似于所需浓度的溶液。然后用基准试剂或已知准确浓度的标准溶液来标定。

2.酸、碱标准溶液浓度的标定

对于酸碱中和反应满足关系式

采取中和滴定的方法测定酸或碱的浓度,用指示剂的颜色变化来确定滴加的溶液是否与被测溶液定量反应,以此判断滴定终点。

盐酸易挥发出HCl气体,NaOH则容易吸收空气中的水蒸气及CO2。故它们都不能用直接法配制标准溶液,只能用间接法配制,然后用基准物质标定其准确浓度。

①标定HCl标准溶液常用的基准物是无水Na2CO3和硼砂。以无水碳酸钠标定HCl时,可采用甲基橙作为指示剂,反应式如下:

以硼砂Na2B4O7·10H2O为基准物时,反应产物是硼酸(Ka=5.7×10-10),溶液呈微酸性,因此选用甲基红为指示剂,反应如下:

②标定氢氧化钠溶液常用的基准物是邻苯二甲酸氢钾或草酸。邻苯二甲酸氢钾是一种二元弱酸的共轭碱,它的酸性较弱,,与NaOH的反应式如下:

反应产物是邻苯二甲酸钾钠,在水溶液中显微碱性,因此应选用酚酞作为指示剂。

草酸H2C2O4·2H2O是二元酸,由于值相近,不能分步滴定,反应产物为Na2C2O4,在水溶液中呈微碱性,也可采用酚酞作为指示剂。

【仪器与试剂】

仪器:分析天平,台秤,容量瓶(250mL、100mL),移液管(25mL),吸量管(10mL),试剂瓶(500mL),胶头滴管,烧杯(100mL),酸式和碱式滴定管(50mL),锥形瓶(250mL),量筒(10mL,250mL),铁架台,火柴,称量纸,石棉网,玻璃棒,洗瓶,皮筋,标签纸,药匙,乳胶手套。

试剂:浓HCl(12mol·L-1),NaOH(s,CP),无水Na2CO3(s,AR),邻苯二甲酸氢钾(s,AR),0.1%甲基橙水溶液,0.2%酚酞乙醇溶液。

【实验步骤】

1.0.1mol·L-1 HCl和0.1mol·L-1 NaOH溶液的配制

(1)0.1mol·L-1 HCl溶液的配制

用洁净小量筒量取需要的浓HCl(2.0~2.5mL),装有250mL蒸馏水的烧杯中,混合均匀。将溶液转入试剂瓶中,贴上标签备用。

(2)0.1mol·L-1 NaOH溶液的配制

在台秤上用小烧杯称取所需质量的固体NaOH,加50mL蒸馏水溶解,待冷却后将溶液转入装有约200mL蒸馏水的烧杯中,混合均匀。将溶液转入试剂瓶中,贴上标签备用。

标签写明:试剂名称、浓度、配制日期。

2.0.1mol·L-1 HCl标准溶液的标定

用分析天平准确称取1.33g无水Na2CO3于小烧杯中,加蒸馏水约50.0mL溶解,然后转入250mL容量瓶中,摇匀定容。用25mL移液管吸取三份分别置于250mL锥形瓶中。在3个盛有Na2CO3溶液的锥形瓶中各加甲基橙1~2滴,用欲标定的HCl溶液滴定。近终点时,应逐滴或半滴加入,直至溶液由黄色恰变橙色即为终点。

根据Na2CO3的质量m和消耗HCl溶液的体积VHCl可按下式计算HCl标准溶液的浓度cHCl

式中 ——碳酸钠的摩尔质量。

每次标定的结果与平均值的相对平均偏差不得大于±0.2%,否则应重新标定。将相关数据记录于表2-4中。

表2-4 HCl标准溶液浓度的标定

3.0.1mol·L-1 NaOH标准溶液的标定

用分析天平准确称取三份邻苯二甲酸氢钾,每份0.5g(精确到小数点后4位),分别置于锥形瓶中,各加50.0mL蒸馏水溶解(必要时可小火温热溶解)。加酚酞指示剂2滴,用欲标定的NaOH标准溶液滴定。近终点时要逐滴或半滴加入,直至被滴定溶液由无色变为粉红色,摇动后0.5min内不褪色即为终点。

根据邻苯二甲酸氢钾的质量m和消耗NaOH标准溶液的体积VNaOH,按下式计算

NaOH标准溶液的浓度cNaOH

式中 ——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量。

每次标定的结果与平均值的相对偏差不大于±0.2%,否则必须重新标定。将相关数据记录于表2-5中。

表2-5 NaOH标准溶液浓度的标定

【问题与讨论】

1.本实验中配制酸碱标准溶液时,试剂只用量筒量取或台秤称取,为什么?稀释所用蒸馏水是否需要准确量取?

2.标定HCl溶液时,称基准物无水Na2CO3 1.33g左右;标定NaOH溶液时,称邻苯二甲酸氢钾0.5g左右,这些称量要求是怎么算出来的?称太多或太少对标定有何影响?

3.标定用的基准物质应具备哪些条件?

4.如果Na2CO3中结晶水没有完全除去,实验结果会怎样?

5.准确称取的基准物质置于锥形瓶中,锥形瓶中内壁是否要烘干?为什么?

6.用邻苯二甲酸氢钾标定NaOH溶液时,为什么选用酚酞作指示剂?用甲基橙可以吗?

7.Na2C2O4能否作为标定酸的基准物?为什么?