实验2　硝酸钾的制备与提纯

【实验目的】

1.了解利用各种易溶盐在不同温度时溶解度的差异来制备易溶盐的原理和方法。

2.学习结晶和重结晶的一般原理和操作方法。

3.掌握减压过滤（包括热过滤）的基本操作。

【实验原理】

NaNO3和KCl的混合溶液中，同时存在Na+、K+、Cl-和四种离子。由它们组成的四种盐在不同温度下的溶解度不同（表2-1、图2-1）。

在20℃时，除硝酸钠以外，其它三种盐的溶解度都差不多，因此不能使硝酸钾晶体析出。但是随着温度的升高，氯化钠的溶解度几乎没有多大改变，而硝酸钾的溶解度却增大得很快。因此只要把硝酸钠和氯化钾的混合溶液加热，在高温时氯化钠的溶解度小，趁热把它滤去，然后冷却滤液，因硝酸钾的溶解度急剧下降会析出硝酸钾晶体。

在初次结晶中一般混有一些可溶性杂质，为了进一步除去这些杂质，可采用重结晶方法进行提纯。

【仪器与试剂】

仪器：水循环真空泵，热滤漏斗，烧杯（50mL、100mL），量筒（10mL、100mL），抽滤瓶、布氏漏斗，试管，酒精灯，试管架，漏斗架，石棉网，玻璃棒，玻璃铅笔，火柴，称量纸，定性滤纸。

试剂：NaNO3（s，AR），KCl（s，AR），饱和KNO3溶液，AgNO3溶液（0.1mol·L-1）。

【实验步骤】

1.硝酸钾的制备

在50mL烧杯中加入8.5g NaNO3和7.5g KCl，再加入15mL蒸馏水，在烧杯外壁沿液面处作一记号。将烧杯放在石棉网上，用小火加热、搅拌，使其溶解，再继续加热蒸发至原体积的2/3，这时烧杯内开始有较多晶体析出（什么晶体？）。趁热减压过滤，滤液中很快出现晶体（这又是什么晶体？）。

另取8mL热沸的蒸馏水加入抽滤瓶中，使结晶重新溶解，并将溶液转移至烧杯中缓缓加热，蒸发至原有体积的3/4，静置、冷却（可用冷水浴冷却），待结晶重新析出，再进行减压过滤。用饱和KNO3溶液滴洗两遍，将晶体抽干、称量、计算实际产率。

2.硝酸钾的提纯

按质量比为m（KNO3）:m（H2O）=2:1的比例，将粗产品溶于所需蒸馏水中，加热并搅拌，使溶液刚刚沸腾即停止加热（此时，若晶体尚未溶解完，可加适量蒸馏水使其刚好溶解完）。冷却到室温后，抽滤并用饱和KNO3溶液4～6mL，用滴管逐滴加于晶体的各部位洗涤、抽干、称量，计算产率。

3.产品纯度的检验

取少许粗产品和重结晶后所得KNO3晶体分别置于两支试管，用蒸馏水配成溶液，然后各滴2滴0.1mol·L-1 AgNO3溶液，观察现象，并作出结论。

【问题与讨论】

1.产品的主要杂质是什么？

2.能否将除去氯化钠后的滤液直接冷却制取硝酸钾？

3.考虑在母液中留有硝酸钾，粗略计算本实验实际得到的最高产量。